水杨醛和对羟基苯甲醛

2023-06-08 15:38:22 hanhong
分子式:C7H6O2分子量:122.12
英文名:Salicylaldehyde and p-Hydroxybenaldehyde
性状:水杨醛:无色澄清或浅褐色液体。mp -7℃,bp 196~197℃。图片关键词1.167,图片关键词1.5735。溶于乙醇、乙醚,微溶于水。遇硫酸呈橙色。有类似杏仁的气味。 对羟基苯甲醛:无色针状结晶。mp 116℃。溶于乙醇、乙醚,微溶于苯、水。
用途:水杨醛主要用于香豆素合成,也用于配制紫罗兰香料,还可用作杀菌剂及其他有机合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Furniss B S,Hannaford A J,Rogers V,et al.Vogel’s Textbook of Practical Chemistry.Longman London and New York.Fourth edition,1978:762.

水杨醛和对羟基苯甲醛(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>6</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入氢氧化钠80 g(2.0 mol),水80 mL,搅拌溶解。搅拌下再加入苯酚(2)25 g(0.266 mol)溶于25 mL水配成的溶液。水浴保持在65~70℃,慢慢滴加氯仿60 g(0.5 mol),约30 min加完。加完后于沸水浴反应1 h。水蒸气蒸馏除去未反应的氯仿。冷却生成的橙红色液体,以稀硫酸酸化至酸性,重新进行水蒸气蒸馏,直至无油状物馏出。母液中含对羟基苯甲醛。馏出液用乙醚提取,水浴蒸出乙醚,得粗品水杨醛(含苯酚)。将其慢慢倒入2倍体积的饱和亚硫酸氢钠溶液中,剧烈搅拌至少30 min。再放置1 h。抽滤,少量乙醇洗涤,再用乙醚洗涤。将固体物置于烧瓶中,水浴加热,以稀硫酸分解后,冷却,乙醚提取。乙醚溶液用无水硫酸镁干燥。蒸出乙醚后,继续蒸馏,收集195~197℃的氯仿,得无色液体水杨醛(3)12 g,收率37%。

水蒸气蒸馏后的母液,趁热过滤,除去树脂状物(也可用倾洗法除去树脂状物),冷却后用乙醚提取。蒸出乙醚得黄色固体。用含少量硫酸的水重结晶,得无色结晶对羟基苯甲醛(1)2~3 g,mp 116℃,收率6%~9%。


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