头孢噻吩钠

2023-06-13 14:43:01 hanhong
分子式:C16H15N2NaO6S2分子量:418.44
英文名:Cephalothin sodium
性状:白色结晶性粉末。mp 160~160.5℃。易溶于水,微溶于乙醇,不溶于氯仿、乙醚,几乎无臭。
用途:头孢噻吩钠(Cephalothin sodium)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:272.

头孢噻吩钠(分子式:C<sub>16</sub>H<sub>15</sub>N<sub>2</sub>NaO<sub>6</sub>S<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入7-氨基头孢菌素酸(3)10 g(0.037 mol),再加入由碳酸氢钠10 g(0.119 mol)溶于500 mL水和400 mL丙酮的混合溶液,冰水浴冷却,搅拌下滴加2-噻吩乙酰氯(2)8.8 g(0.055 mol)溶于80 mL丙酮的溶液,约30 min加完。加完后继续搅拌反应2.5 h。减压蒸去丙酮,加入乙酸乙酯100 mL,用1 mol/L盐酸调至pH2。分出有机层,水层用乙酸乙酯提取。合并乙酸乙酯层,加水100 mL,用0.5 mol/L的氢氧化钠调至pH5.5。分出水层,减压浓缩至干。加入丙酮研碎固体,过滤、减压干燥,得白色化合物(1)6.2 g,收率40%,mp 159~161℃。


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