顺-4-(2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰基)-2,6-二甲基吗啉

2023-06-13 14:44:24 hanhong
分子式:C21H33NO2分子量:331.50
英文名:cis-4-(2-Methyl-3-p-tert-pentylphenylpropionyl)-2,6-dimethylmorpholine
性状:无色油状液体。溶于乙醇、乙醚、乙酸乙酯,微溶于水。
用途:抗真菌药阿莫罗芬(Amorolfine)的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①冯志祥,张万年,周有俊等.中国药物化学杂志,2000,10(1):64.②孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:270.

顺-4-(2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰基)-2,6-二甲基吗啉(分子式:C<sub>21</sub>H<sub>33</sub>NO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、回流冷凝器(顶部按一只氯化钙干燥管,并连一只导气管至氯化氢、二氧化硫吸收瓶)的反应瓶中加入2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酸(2)102 g(0.436 mol),氯化亚砜300 mL,加热回流3.5 h。减压蒸馏回收氯化亚砜,得黄色黏稠的2-甲基-3-对叔戊基苯基丙酰氯,不必提纯直接用于下一步反应。

向上面油状物中加入二氯甲烷200 mL,室温下滴加顺-2,6-二甲基吗啉57 g(0.5 mol),约2 h加完,而后继续搅拌反应4 h。减压蒸馏回收溶剂,得黄绿色油状物。加水稀释,用乙醚提取三次(50 mL×3),无水硫酸钠干燥,蒸去乙醚。过硅胶柱纯化,以石油醚-乙酸乙酯(3∶1)洗脱,蒸去洗脱液,得无色油状化合物(1)130.5 g,收率90%。


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系