3,5-二甲氧基苯甲酰胺

2023-06-13 14:54:24 hanhong
分子式:C9H11NO3分子量:181.19
英文名:3,5-Dimethoxybenzamide
性状:白色结晶。mp 148~149℃。
用途:止吐药大麻隆(Nabilone)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

① Suter C M,Weston A W.J Am Chem Soc,1939,61(2):232.②陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:168.

3,5-二甲氧基苯甲酰胺(分子式:C<sub>9</sub>H<sub>11</sub>NO<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于干燥的反应瓶中加入3,5-二甲氧基苯甲酸(2)60 g(0.33 mol),五氯化磷62.5 g(0.30 mol)和三氯甲烷285 mL,于室温搅拌5 h。反应结束后,得化合物(3)的溶液。向反应物中加入干燥乙醚350 mL,过滤除去不溶物。滤液冷却至0℃,通入干燥的氨气至饱和,析出固体。过滤,向固体中加入乙醚和适量冷水。分出有机层,水层用乙醚提取数次,合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,回收溶剂,得固体粗品(1)。用水重结晶,得白色结晶(1)43 g,收率72%,mp 148~149℃。


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