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Pd/C加点它，催化剂不仅不易自燃！还实现胺Cbz和羧酸Bn的选择性脱保护，实用！
保护与脱保护是医药研发中然绕不开的话题，为了提高反应的产率或者选择性等等，有的时候羧酸需要保护，有的时候羟基需要保护，更不用说氨基了。常用的羧酸保护基有：Bn，甲基，三甲基硅乙基等；常用的羟基保护基有：甲基，MOM，PMB，SEM，Ac，Bz等等；常用的氨基保护基有：Cbz，Boc，Ac，Ts，Alloc，Teoc，Fmoc等等。有的时候，不同的片段对接，如果这些片段都带着相同或相近的脱除条件，那
2023-06-07 hanhong 531
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反应很干净，过完柱子最终拿到的东西非常少，发生了什么？
做合成的每一个都有一个期待，做不对称催化的同仁们期待自己的化合物ee值（对映选择性）都能大于99%，做天然产物全合成的同仁们期待路线能一帆风顺，做金属有机化学的同仁们期待能顺顺利利长出所需的晶体......；当你步入社会，加入药物研发的大军时，你做实验的最大期待是目标产物在LCMS上是主峰（公司不同于高校，在学校期间要是有意外产物生成那么文章的档次往往是比既定产物的文章档次要高的），TLC点板是一
2023-06-07 hanhong 257
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加水旋蒸可以除去DMF
前言：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）是有机合成中的常用溶剂之一，沸点较高（153℃）。实验室使用时，受条件限制往往难以除去，我在实验过程中多次使用DMF，但网上给出的除杂方法需要过滤或高温，高真空。本文将总结常见的两种除去DMF的方法，并介绍一种移除DMF溶剂的新方法，本方法将操作温度降至80℃，真空度仅需-0.093MPa，希望能在实验过程中帮到各位同行。方法：1.加水逼出产物——DMF反应体系
2023-06-07 hanhong 1314
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（7-甲氧基-1-萘基）乙腈
分子式：C13H11NO分子量：197.24英文名：（7-Methoxy-1-naphthyl）acetonitrile性状：灰白色粉末。mp 81～83℃。用途：抑郁症治疗药阿戈美拉汀（Agomelatine）等的中间体。合成方法及操作步骤药物中间体合成手册唐家邓，岑俊达.中国医药工业杂志，2008，29（3）：161.于反应瓶中加入二氯甲烷200 mL，DDQ（2，3-二氯-5，6-二氰基-1
2023-06-05 hanhong 368
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2-（3-羟基-1-金刚烷基）-2-乙醛酸
分子式：C12H16O4分子量：224.26英文名：2-（3-Hydroxy-1-adamantyl）-2-glyoxylic acid性状：白色固体。mp 161～162℃。用途：糖尿病治疗药沙克列汀（Saxagliptin）合成中间体。合成方法及操作步骤李靖柯，周鸿睿，彭俊，冯悦，胡湘南.中国医药工业杂志，2012，43（4）：251.于反应瓶中加入1.5%（未标注说明指质量分数,全书同。）的
2023-06-05 hanhong 360
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1-金刚醇
分子式：C10H16O分子量：152.23英文名：1-Adamantanol，Tricyclo[3.3.1.13，7]decan-1-ol性状：白色针状结晶。mp 280～282℃。用途：寻常型痤疮的治疗药物阿达帕林（Adapalene）的合成中间体。合成方法及操作步骤药物中间体合成手册Zvi C，Haim V，Ehud K，et al.Org Synth，1988，Coll Vol 6：43.于
2023-06-05 hanhong 404
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辉瑞抗艾滋病药物马拉韦罗(Maraviroc)的合成
马拉韦罗(Maraviroc)于2007年8月6日获FDA上市批准，于2007年9月18日通过EMA批准，2008年12月25号通过PMDA批准。该药由辉瑞和葛兰素史克原研，由ViiV health以商品名Selzentry®在美国上市销售。马拉韦罗能负向别构调节许多人类细胞表面存在的CCR5受体分子。趋化因子受体CCR5是HIV感染必须的协同受体，HIV病毒侵入宿主细胞的过程需要有CCR5受体分
2023-05-17 hanhong 845
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2022年美国FDA批准新药深度盘点
▎药明康德内容团队编辑2022年即将结束，截至今年12月16日，美国FDA的药物评估和研究中心（CDER）已经批准了32款创新药。FDA的生物制品评估和研究中心（CBER）也批准了至少13项生物制品许可申请（BLA）。虽然与往年相比，今年FDA批准的新药数目有所下降，但是创新的步伐并没有减缓。在FDA今年批准的新药中，新分子疗法的占比达到了历史新高。“First-in-class”疗法的比例在过去
2023-05-16 hanhong 424
