香叶胺

2023-06-08 15:24:29 hanhong
分子式:C10H19N分子量:153.27
英文名:Geranyl amine
性状:无色液体。
用途:抗结核病药物SQ109中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孟庆义,陈义郎,姚其正.中国药物化学杂志,2007,17(5):279.

香叶胺(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>19</sub>N)的合成方法路线及其结构式

2-(3,7-二甲基-辛-2,6-二烯基)异吲哚-1,3-二酮(3):于反应瓶中加入香叶醇(2)5 g(32.4 mmol),邻苯二甲酰亚胺5.72 g(38.9 mmol),三苯基膦10.2 g(38.9 mmol),无水THF 200 mL,搅拌溶解。冰浴冷却,避光条件下滴加偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)6.77 g(38.9 mmol),加完后继续室温搅拌反应24 h。减压蒸出溶剂,剩余物用石油醚提取。浓缩后过硅胶柱纯化,以石油醚-乙酸乙酯(5∶1)洗脱,得白色固体(3)9.1 g,收率99%。

香叶胺(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)9.1 g(32.2 mmol),乙醇100 mL,搅拌下滴加25%~30%的甲胺水溶液30 mL(约265 mmol),而后于70~79℃搅拌反应2 h。冷至室温,加入100 mL水,用盐酸调至pH<2,以乙醚洗涤一次。水层用氢氧化钠溶液中和至pH>10,乙醚提取(100 mL×2)、合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,得黄色液体(1)4.8 g,收率95%。


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