奥硝唑

2023-06-09 16:57:24 hanhong
分子式:C8H13ClN2O分子量:188.66
英文名:Ornidazole
性状:淡黄色粉末。mp 76~77℃。
用途:抗厌氧菌和抗滴虫药物奥硝唑(Ornidazole)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

张峻松,张广明,贾春晓等.中国医药工业杂志,2004,35(11):644.

奥硝唑(分子式:C<sub>8</sub>H<sub>13</sub>ClN<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入甲酸35 mL,浓硫酸1 mL,搅拌下加入化合物(2)6.3 g(0.05 mol),冷至0~5℃,滴加环氧氯丙烷23 g(0.25 mol)。加完后室温搅拌反应10 h。减压回收甲酸和过量的环氧氯丙烷,剩余物中加入冰水10 mL,用浓氨水调至pH3~4,冷至0℃,析出未反应的化合物(2),滤去。滤液用氨水调至pH7~8,加入硫酸铵使之饱和,用苯提取(25 mL×5)。合并有机层,用10 mol/L的硫酸提取(15 mL×3),合并硫酸溶液,用氯化铵饱和,以氨水调至pH7~8,得黄色油状物。加入少量(1)的晶种,析出结晶。过滤,水洗,干燥,得产物6.9 g。用甲苯重结晶,得淡黄色粉末(1)5.6 g,收率51%,mp 76~77℃。


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