1-氯-3-(α-萘氧基)-2-丙醇

2023-06-09 16:58:29 hanhong
分子式:C13H13ClO2分子量:236.70
英文名:1-Chloro-3-(α-naphthoxy)-2-propanol
性状:棕色或浅黄色黏稠液体。
用途:抗心律失常药萘肟洛尔(Nadoxolol)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

① Bredikhina Z A,Savelev D V,Bredikhin A A.Russian J Org Chem,2002,38(2):213.②周以国,李玲殊.中国医药工业杂志,1979,(11)9:1.

1-氯-3-(<i>α</i>-萘氧基)-2-丙醇(分子式:C<sub>13</sub>H<sub>13</sub>ClO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

1-氯-3-(α-萘氧基)-1,2-环氧丙烷(3):于反应瓶中加入α-萘酚(2)145 g(1.0 mol),环氧氯丙烷186 g(2.0 mol),搅拌下水浴加热至75℃,停止加热。慢慢滴加28%~30%的氢氧化钠水溶液155 g,先加入8~10 mL,反应放热,自然升温。待升温平稳后再滴加其余的氢氧化钠溶液,保持反应温度不超过100℃。保温反应1 h。加入少量热水以溶解无机盐。分出水层,有机层用热水洗涤,直至水层为中性。水浴加热,减压蒸馏,直至无液体馏出。剩余棕红色黏稠液体化合物(3)210 g,折合纯品收率82%。

1-氯-3-(α-萘氧基)-2-丙醇(1):于反应瓶中加入上述化合物(3)210 g,甲苯420 mL,搅拌溶解。停止搅拌,通入干燥的氯化氢气体至饱和。慢慢搅拌加热,于80~85℃反应3 h。冷后水洗,再依次用5%的碳酸钠、水洗涤。无水硫酸钠干燥。减压蒸出溶解,得棕色黏稠油状物(1)粗品235 g,收率96%。


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系