2-甲基乙酰乙酸乙酯

2023-06-09 17:02:28 hanhong
分子式:C7H12O3分子量:144.17
英文名:Ethyl 2-methylacetoacetate
性状:无色液体。
用途:高效杀菌剂磺胺异噁唑(Sulfisoxazole)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①张婷.硕士学位论文,湖南师范大学,2011.②洪露,周金培.农药,1991,35(10):18.

2-甲基乙酰乙酸乙酯(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>12</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

2-六氢吡啶基丁烯酸乙酯(3):于安有分水器的反应瓶中加入乙酰乙酸乙酯(2)13.1 g(0.1 mol),TsOH 1.0 g,苯100 mL,搅拌下于75~80℃滴加六氢吡啶11.1 g(0.13 mol),约1.5 h加完。继续搅拌反应直至不再产生气泡,继续保温反应30 min,分水器中不再有水生成,表示反应结束。减压蒸馏,得无色透明液体(3)19.9 g,含量96%,收率96.4%。

2-甲基乙酰乙酸乙酯(1):于反应瓶中加入化合物(3)20.6 g(0.1 mol),甲苯100 mL,加热至85~90℃,滴加硫酸二甲酯18.9 g(0.15 mol)。加完后于90℃继续反应2 h。冷却,加入100 mL水。分出有机层,浓缩,得浅黄色液体。减压蒸馏,收集70~90℃/4.0 kPa的馏分,得无色液体(1)12.8 g,收率85.4%。


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