正丁基丙二酸二乙酯

2023-06-13 11:04:18 hanhong
分子式:C11H20O4分子量:216.28
英文名:Diethyl 2-n-butylmalonate
性状:无色液体。mp -54℃,bp 235~240℃,140~145℃/5.33 kPa,122℃/1.2 kPa,图片关键词0.983,图片关键词 1.4250。易溶于乙醇、乙醚、溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于水。
用途:关节炎治疗药保泰松(4-Butyl-1,2-diphenyl-3,5-pyrazolidinedione)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 谢文林,成本诚.化学试剂,2001,22(3):133.

图片关键词

于反应瓶中加入丙二酸二乙酯(2)19 mL(0.125 mol),正溴丁烷16.1 mL(0.15 mol),无水碳酸钾22.5 g(0.163 mol),相转移催化剂季铵盐A-1[三烷基(C8~C10)甲基氯化铵]1.72 g(0.00375 mol),搅拌回流反应2 h。冷却后加入适量水使碳酸钾完全溶解。分出有机层,用盐酸调至pH5~7,饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,收集115~120℃/1.995 kPa的馏分,得化合物(1),收率92%,纯度90%。

方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:217。

于安有搅拌器、回流冷凝器(安一只氯化钙干燥管)、滴液漏斗的反应瓶中,加入无水乙醇2500 mL,分批加入金属钠115 g(5 mol),搅拌下于60℃左右反应,待钠全部反应完后,滴加入丙二酸二乙酯(2)825 g(5 mol),加完后搅拌反应30 min,滴加正溴丁烷685 g(5 mol),反应放热,约3 h加完,而后继续回流反应2 h。改成蒸馏装置,减压蒸出乙醇。冷后加入2 L水,充分搅拌使生成的溴化钠溶解,分出水层,油层减压蒸馏,收集140~145℃/5.33 kPa的馏分,得正丁基丙二酸二乙酯(1)890 g,收率82.4%。


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