3-氧-1,2-苯并异噻唑-2-乙酸乙酯-1,1-二氧化物

2023-06-13 11:08:28 hanhong
分子式:C11H11NO5S分子量:269.21
英文名:Ethyl 3-oxo-1,2-benzisothiazole-2-acetate 1,1-dixoide, 3-Oxo-1,2-benzisothiazole-2-acetic acid ethyl ester 1,1-dixoide
性状:白色固体。mp 104~106℃。溶于乙醇,不溶于水。
用途:治疗风湿性及类风湿性关节炎药物吡罗昔康(Piroxicam)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①付金广.山东化工,2013,42(9):19.②何健雄.中国医药工业杂志,1987,18(12):531.

3-氧-1,2-苯并异噻唑-2-乙酸乙酯-1,1-二氧化物(分子式:C<sub>11</sub>H<sub>11</sub>NO<sub>5</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入于120℃干燥过的糖精钠(2)417 g(2.03 mol),DMF 1500 mL,搅拌下油浴加热至回流,慢慢滴加氯乙酸乙酯248 g(2.02 mol)。加完后继续搅拌反应9 h。蒸出大部分DMF ,将反应物倒入水中,抽滤,得白色固体。用600 mL乙醇和400 mL水重结晶,冰箱中放置过夜。抽滤,50%的乙醇洗涤,干燥,得(1)392 g,收率70%,mp 104~106℃。


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