2-二氟甲硫基乙酸乙酯

2023-06-13 13:39:44 hanhong
分子式:C5H8F2O2S分子量:170.17
英文名:Ethyl 2-(difluoromethylthio)acetate
性状:无色液体。bp 46~48.5℃/400 Pa。
用途:抗菌药氟氧头孢(Flomoxef)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:256.2 Tsuji T,Satoh H,Narisada M,et al.J Antibiotics,1985,38(4):466.

图片关键词

于反应瓶中加入无水乙醇700 mL,分批加入金属钠25.3 g(1.1 mol),待金属钠完全反应后,加入巯基乙酸乙酯(2)109.6 mL。搅拌下室温通入二氟氯甲烷气体,当升至60℃时,通入气体减慢,于40℃继续反应2 h。用盐酸调至pH7,减压回收乙醇。剩余物中加入乙酸乙酯1 L、1 mol/L的氢氧化钠溶液50 mL和适量水,分出有机层。水层用乙酸乙酯提取,合并有机层,依次用水、饱和盐水洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,减压蒸馏,收集46~48.5℃/400 Pa的馏分,得无色液体(1)120 g,收率70.5%。


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