2-氯苯甲酰氯肟

2023-06-08 14:43:08 hanhong
分子式:C7H5C2NO分子量:190.03
英文名:2-Chlorobenzoyl chloride oxime
性状:浅黄色固体。mp 56~58℃。不稳定。
用途:抗生素氯苯唑西林钠(Cloxacillin sodium)合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①李忠华.山西大学学报:自然科学版,2002,25(3):224.②上海第四制药厂.中国医药工业杂志,1977,(4~5):33.

2-氯苯甲酰氯肟(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>5</sub>C<sub>2</sub>NO)的合成方法路线及其结构式

邻氯苯甲醛肟(3):于反应瓶中加入苯甲醛(2)14.6 g(0.1 mol),水20 mL,盐酸羟胺7.6 g(0.108 mol),冰水浴冷至5℃,滴加20%的氢氧化钠溶液调至pH9,搅拌反应1 h。用稀盐酸调至pH5~6,二氯甲烷提取(20 mL×3),合并有机层,无水硫酸镁干燥,得邻氯苯甲醛肟(3)的溶液。减压蒸馏,得化合物(3),收率80%。

邻氯苯甲酰氯肟(1):于安有搅拌器、温度计、通气导管的反应瓶中,加入化合物(2)40.0 g(0.26 mo1),乙醇80 mL,降温至0℃,通氯气,约4 h后,用淀粉-KI试验测试,如果变蓝,则停止通入氯气,制得(1)的溶液,不经纯化可直接用于下步反应。


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