N-碘代丁二酰亚胺

2023-06-08 14:48:26 hanhong
分子式:C4H4INO2分子量:224.99
英文名:N-Iodosuccinimide
性状:白色结晶。mp 203~204℃。
用途:碘化试剂。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

刘振东,李青,李中军,蔡孟深.化学通报,2000,63(7):32.

<i>N</i>-碘代丁二酰亚胺(分子式:C<sub>4</sub>H<sub>4</sub>INO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

N-丁二酰亚胺银(3):于反应瓶中加入硝酸银249 g(1.47 mol),蒸馏水700 mL,搅拌溶解。室温及搅拌下,滴加由氢氧化钠64 g(1.6 mol)溶于300 mL水的溶液,约30 min加完。用布氏漏斗抽滤氧化银沉淀,水洗。将湿的氧化银一次加到4 L的丁二酰亚胺(133 g,1.34 mol)水溶液中,搅拌加热回流直至氧化银消失。此过程中反应容器用铝箔包裹使尽可能避光。反应液经热的布氏漏斗抽滤,所得滤液用铝箔包裹,室温下于避光处放置过夜。抽滤析出的结晶,并尽可能抽干。于暗处空气中干燥,磨成细粉,再于真空干燥箱中110C干燥1 h,得N-丁二酰亚胺银(3)228 g,收率87%,储存于棕色瓶中备用。

N-碘代丁二酰亚胺(1):于200 mL烧瓶中放入碘20 g(0.079 mol)和90 mL干燥的二氧六环,搅拌下加入18 g(0.087 mol)干燥的化合物(3),加塞后以铝箔包裹,1 h后停止搅拌。于50C水浴上加热5 min,趁热滤入用铝箔严密包裹的500 mL滤瓶中,再以10 mL热的二氧六环洗涤碘化银固体。合并滤液和洗涤液,加入200 mL四氯化碳,于-10℃冷却过夜,析出白色结晶。在尽可能避光的条件下抽滤,用25 mL四氯化碳洗涤。抽干,于暗处真空干燥箱中25℃/133 Pa 干燥过夜,得化合物(1)16.5 g,以二氧六环和四氯化碳重结晶,得纯的N-碘代丁二酰亚胺 14.5 g,mp 203~204℃,收率82%。


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