2-(α-溴丙酰基)硒吩

2023-06-08 17:26:26 hanhong
分子式:C7H7BrOSe分子量:266.00
英文名:2-(α-Bromopropionyl)selenophen
性状:淡黄色液体。
用途:糖尿病治疗新药开发中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

钟武,肖军海,李松.中国医药工业杂志,2005,36(10):597.

2-(<i>α</i>-溴丙酰基)硒吩(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>7</sub>BrOSe)的合成方法路线及其结构式

丙酸酐6.8 g(52 mmol)和85%磷酸0.9 g(8 mmol)混匀,放置过夜作催化剂。

2-丙酰基硒吩(3):于安有磁力搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入硒吩(2)2.5 g(19 mmol),丙酸酐1.4 g(11 mmol),室温搅拌5 min,滴加如上所得催化剂1.6 g。滴毕反应1 h后升至78~80℃再反应4 h。加入水20 mL,充分混匀后用乙酸乙酯(15 mL×3)提取。有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压蒸干,剩余物过柱分离[流动相∶乙酸乙酯-石油醚(1∶15)],得淡黄色液体(3)3.1 g,收率87.6% 。

2-(α-溴丙酰基)硒吩(1):化合物(3)6.3 g(33.7 mmol)溶于乙酸乙酯20 mL,迅速加至回流的溴化铜11.3 g(50.6 mmol)与乙酸乙酯100 mL悬浮液中。加完后继续回流反应12 h。过滤,滤液用饱和食盐水洗涤后静置分层,有机相用无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压蒸干,剩余物过柱分离[乙酸乙酯-石油醚(1∶25)],得淡黄色液体(1)6.2 g,收率69.0%。


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