5-溴乙酰水杨酸甲酯

2023-06-09 14:57:17 hanhong
分子式:C10H9BrO4分子量:273.08
英文名:Methyl 5-bromoacetylsalicylate
性状:类白色结晶。mp 88~90℃。
用途:选择性长效β2-受体激动剂沙美特罗(Salmeterol)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 申利群.广东化工,2008,36(4):46.

5-溴乙酰水杨酸甲酯(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>9</sub>BrO<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入5-乙酰水杨酸甲酯(2)5.0 g(0.026 mol),乙酸乙酯25 mL,氯仿25 mL,溴化铜17.6 g(0.1 mol),搅拌下回流反应30 min。加入乙醇10 mL,继续回流2 h。过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤。合并滤液和洗涤液,水洗,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,剩余物中加入丙酮5 mL,石油醚5 mL,冷冻,过滤,干燥,得类白色结晶(1)6.0 g,收率85%,mp 88~90℃。

方法2 张永塘,李振群,孙凌峰.中国医药工业杂志,2001,32(4):183.

于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入氯仿100 mL,5-乙酰水杨酸甲酯(2)15 g(0.077 mol),搅拌溶解,慢慢滴加由溴12.6 g(0.078 mol)溶于150 mL氯仿的溶液。加完后,继续室温搅拌反应3 h。加入150 mL水,搅拌5 min。分出有机层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩,风干,得类白色化合物(1)19.8 g,收率93%。


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