2-溴丙醛

2023-06-09 14:59:13 hanhong
分子式:C3H5BrO分子量:136.98
英文名:2-Bromopropanal
性状:无色液体。bp 97~103℃。
用途:类风湿性关节炎治疗药美洛昔康(Meloxicam)的合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

王玉成,史达清,赵红等.中国医药工业杂志,2001,32(6):245.

2-溴丙醛(分子式:C<sub>3</sub>H<sub>5</sub>BrO)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入氯仿150 mL,丙醛(2)23.2 g,三溴化三甲基苯基铵(PTT)151.6 g,室温搅拌反应2 h。加水200 mL水,充分搅拌,分出有机层,水洗至中性,无水硫酸钠干燥后,蒸出溶剂,而后收集95~103℃的馏分,得无色液体(1)33 g,收率60%。

将分出有机层的水层,加热至35~40℃,加入50%的硫酸256.8 g,溴化钠55.9 g,搅拌反应1 h。待溴化钠完全溶解后,于20℃滴加30%的双氧水61.9 g,搅拌30 min,使结晶析出完全。抽滤,水洗至中性,干燥,得橙黄色PTT 112 g,回收率74.2%。mp 112~115℃。可重复使用。


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