α,α,α-三氟甲氧基苯

2023-06-09 15:16:32 hanhong
分子式:C7H5F3O分子量:162.11
英文名:ααα-Trifluoromethoxybenzene
性状:无色液体。bp 105℃。
用途:含氟农药、医药及液晶材料的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①张虹,张喜军,杨德臣,杜汉权.有机氟工业,2005,3:3.②张超,臧友.有机氟工业,2008,2:48.

<i>α</i>,<i>α</i>,<i>α</i>-三氟甲氧基苯(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>5</sub>F<sub>3</sub>O)的合成方法路线及其结构式

ααα-三氯甲氧基苯(3):于安有搅拌器、回流冷凝器、温度计、通气导管的反应瓶中,加入苯甲醚(2)81 g,三氟甲苯326 g,紫外灯照射,加热至回流,慢慢通入氯气,控制氯气通入量为275 mL/min,约需3 h。当通入的氯气为理论量的3.1倍时停止通入氯气。气相色谱分析,其中含有87.8%的化合物(3),苯环上取代的副产物约5.4%。

ααα-三氟甲氧基苯(1):于耐热、耐腐蚀的压力釜中,加入三氯甲氧基苯(3)20 g(0.0945 mol),无水氟化氢20 g(1.0 mol),五氯化锑1.0 g,于15℃搅拌反应6 h,此时釜内压力达0.06MPa。气相色谱分析,原料转化率100%,没有副产物生成。将反应液倒入冰水中,二氯甲烷提取,水洗,干燥。过滤,蒸馏,收集105℃的馏分,得无色液体(1)13.3 g,收率86.9%。


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