2-溴-3-碘-5-硝基吡啶

2023-06-09 15:24:43 hanhong
分子式:C5H2BrIN2O2分子量:328.89
英文名:2-Bromo-3-iodo-5-nitropyridine
性状:黄色固体。mp 107~109℃。
用途:新药开发中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Yi Zhang,Olga APavlova,Svetlana I,Chefer,et al.J Med Chem,2004,47(10):2453.

2-溴-3-碘-5-硝基吡啶(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>2</sub>BrIN<sub>2</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入甲苯55 mL,三溴氧磷25.0 g(87.2 mmol),搅拌下加热至90~100℃,加入2-羟基-3-碘-5-硝基吡啶(2)21.1 g(79.3 mmol)和喹啉9.5 mL。用TLC跟踪反应(乙酸乙酯-己烷=1∶3),反应结束后,分出甲苯层,剩余的棕色固体用沸腾的甲苯提取3次。合并甲苯层,用5%的碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,减压浓缩。剩余物过硅胶柱纯化,以己烷-乙酸乙酯(5∶95)洗脱,得黄色固体(1)21.1 g,mp 107~109℃,收率81.1%。


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