2-氯-3-氯甲基吡啶

2023-06-09 15:31:23 hanhong
分子式:C6H5Cl2N分子量:162.02
英文名:2-Chloro-3-chloromethylpyridine
性状:浅黄色固体。mp 31~32℃。
用途:新药开发中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

李月琴,陶弦,徐慧华,沈应中.精细化工,2009,26(9):928.

2-氯-3-氯甲基吡啶(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>5</sub>Cl<sub>2</sub>N)的合成方法路线及其结构式

2-氯-3-羟甲基吡啶(3):于反应瓶中加入THF 400 mL,2-氯-3-吡啶甲酸甲酯(2)34.20 g(0.2 mol),硼氢化钠22.4 g(0.6 mol),搅拌下加热至70℃,搅拌15 min。于3 h慢慢滴加甲醇400 mL,其间有大量气泡冒出。加完后继续回流反应4 h,冷却后倒入500 mL饱和氯化铵水溶液中。分出有机层,水层用乙酸乙酯提取2次。合并有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,减压浓缩,得浅黄色液体,冷后固化。乙醇中重结晶,得白色固体(3)26.7 g,收率93%,mp 53~54℃。

2-氯-3-氯甲基吡啶(1):于反应瓶中加入化合物(3)52 g(0.36 mol),二氯甲烷100 mL,搅拌溶解。冷至0℃,搅拌下慢慢滴加氯化亚砜77 mL。加完后继续于0℃搅拌反应6 h。TLC跟踪反应至完全后,减压蒸出溶剂和过量的氯化亚砜。将得到的黄色液体溶于100 mL二氯甲烷中,饱和碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,减压浓缩,得黄色固体。乙醇中重结晶,得浅黄色固体(1)53.7 g,收率92%,mp 31~32℃。


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系