氟乙酸乙酯

2023-06-09 15:48:27 hanhong
分子式:C4H7FO2分子量:106.10
英文名:Ethyl fluoroacetate
性状:无色液体。bp 115~120℃。
用途:抗癌药5-氟脲嘧啶(5-Fluorouracil)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 汪树清,冯铃,陈金才.沈阳药科大学学报,1989,6(1):55.

图片关键词

于反应瓶中加入四丁基溴化铵2 g,DMF 50 mL,加热至120℃保持15 min。加入新研细并干燥的氟化钾10 g,于120℃敞口加热15 min。冷至100℃,加入氯乙酸乙酯(2)16 g,回流反应8 h。改为蒸馏装置,收集120℃左右的馏分。待温度下降后停止蒸馏。将馏出液重新分馏,收集115~120℃的馏分,得化合物(1)9.6 g,收率73.5%。

方法2 李和平.含氟、溴、碘精细化学品.北京:化学工业出版社,2010:121.

图片关键词

于安有搅拌器、温度计、蒸馏装置的反应瓶中,加入乙酰胺,搅拌下加热至110℃脱水1 h。于120℃加入氯乙酸乙酯(2),再加入80目的无水氟化钾,慢慢升温至110℃搅拌反应1 h。再逐渐升温至130℃左右,蒸出生成物。最后慢慢升温至190℃直至无馏出物,得粗品(1)。将粗品重新精馏,收集115~120℃的馏分,得无色液体(1),收率65%左右。


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