2-氨基-5-溴吡啶

2023-06-09 15:56:05 hanhong
分子式:C5H5BrN2分子量:173.01
英文名:2-Amino-5-bromopyridine
性状:白色固体。132~133.5℃。
用途:重要医药合成中间体
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

① Fox B A,Threlfall TL.Org Synth,1973,Coll Vol 5:346.②方永勤,孙德鑫.精细石油化工,2010,27(4):4.

2-氨基-5-溴吡啶(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>5</sub>BrN<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入2-氨基吡啶(2)282 g(3 mol),500 mL冰醋酸,冷却至20℃以下,搅拌下滴加154 mL溴溶于300 mL冰醋酸的溶液。开始时反应温度在20℃以下,当加入约1/4的溴时,生成白色沉淀。此时可撤去水浴,自然升温。当加入约1/2的溴时,升温至40℃。加热至50℃左右,继续加入其余的溴。加完后保温反应1.5 h。加入50 mL水以溶解溴化氢。冰浴冷却下慢慢滴加40%的氢氧化钠溶液至pH7~8,析出黄色细粒沉淀。抽滤,水洗,干燥,得粗品420 g左右。用石油醚、苯重结晶,得(1)270 g,收率52%。


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