2-氯环己醇

2023-06-09 16:23:59 hanhong
分子式:C6H11ClO分子量:134.61
英文名:2-Chlorocyclohexnol
性状:无色液体。88~90℃/2.67 kPa。
用途:合成低毒高效杀螨剂克螨特(Propargite)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Coleman G H,Johnatone H F.Org Synth,1932,Coll Vol 1:158.②Giuliana Righi,Paolo Bovicelli, Anna Sperandio.TetrahedronLetters,1999,vol.40(32):5889.

2-氯环己醇(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>11</sub>ClO)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入500 mL水,25 g氯化汞,溶解后加入800 g冰水。另将190 g氢氧化钠溶于500 mL水中,冷却后与上面的混合物混合,冰盐浴冷却下通入氯气,直至汞化合物的黄色恰巧消失为止。搅拌下慢慢加入1600 mL冷硝酸(1.5 mol/L),得次氯酸溶液。取一定体积的次氯酸溶液加入到用盐酸酸化的碘化钾溶液中,用标准的硫代硫酸钠溶液滴定,计算次氯酸溶液的浓度。一般在3.5%~4%。

于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝器的反应瓶中,加入环己烯(2)123 g(1.5 mol),冰水浴冷却,剧烈搅拌下加入计算量的1/4体积的次氯酸溶液,保持反应温度在15~20℃。搅拌片刻后取出1 mL反应液,加入到用盐酸酸化的碘化钾溶液中不产生黄色时,再加入次氯酸溶液,如此反复,直至反应完全。将反应液用食盐饱和,而后碱进行水蒸气蒸馏,直至无油状物。馏出物用食盐饱和,分出油层,水层以乙醚提取,合并油层与提取液,无水硫酸钠干燥,水浴蒸出乙醚。减压蒸馏,收集88~90℃/2.67 kPa的馏分,得2-氯环己醇(1)145 g,收率72%。


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