邻苯二硫酚

2023-06-08 13:52:34 hanhong
分子式:C6H6S2分子量:142.23
英文名:o-Benzenedithiol,1,2-Dimercaptobenzene
性状:bp 95℃/0.665 kPa,mp 27~29℃。
用途:可用于抗心绞痛、抗冠心病、抗精神失常症、抗消化系统不良症状等药物的合成。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Ferretti A.Org Synth,1973,Coll Vol 5:419.②毛伟春,童国通.精细化工中间体,2010,19(6):86.

邻苯二硫酚(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>6</sub>S<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有磁力搅拌、回流冷凝器(通入异丙醇-干冰冷却)(安氯化钙干燥管)、通气导管的反应瓶中,通入干燥的氮气吹扫,用异丙醇-干冰浴冷却,慢慢通入氨气,直至氨气冷凝至约80 mL。撤去冷浴,搅拌,加入1,2-二丁硫基苯(2)5.1 g(0.02 mol),分批加入金属钠片,在颜色褪去后再加入另一片金属钠。共加入1.6 g金属钠,加完后反应液的蓝色至少15 min不褪。小心加入6 g氯化铵以分解过量的金属钠。停止搅拌和冷却,慢慢通入氩气使氨挥发,约需12~15 h。剩余的白色固体中加入300 mL水,用固体氢氧化钠调至碱性。乙醚提取2次,乙醚层弃去。水层用1∶1的盐酸酸化至对刚果红呈酸性。乙醚提取3次,合并乙醚层,水洗,无水硫酸钠干燥。过滤,蒸出乙醚后,氮气保护下减压蒸馏,收集95℃/0.665 kPa的馏分,得化合物(1)1.6~2.4 g,收率56%~85%。

采用类似的方法可以合成1,4-二巯基苯、2,5-二巯基甲苯、1,3,5-三巯基苯、2,4,6-三巯基甲苯、4,4'-二巯基联苯等。


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