5-甲基-7-氨基-5H,7H-二苯并[b,d]氮杂环庚-6-酮

2023-06-08 13:56:42 hanhong
分子式:C15H15N2O分子量:239.30
英文名:5-Methyl-7-amino-5H,7H-dibenzo[bd]azepine-6-one
性状:白色针状结晶。
用途:γ-分泌酶抑制剂LY411575中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Abdul H Fauq,Katherine Simpson,Ghulam M Maharvi,et al.Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters,2007,17:6392.②Audia J E,Mabray T E,Nissen J A,et al.US 958300.2005.

5-甲基-7-氨基-5<i>H</i>,7<i>H</i>-二苯并[<i>b</i>,<i>d</i>]氮杂环庚-6-酮(分子式:C<sub>15</sub>H<sub>15</sub>N<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

5-甲基-5H-二苯并[bd]氮杂环庚-6,7-二酮-7-肟(3):于反应瓶中加入5-甲基-5H,7H-二苯并[bd]氮杂环庚-6-酮(2)11.15 g(0.05 mol),甲苯300 mL,亚硝酸正丁酯11.68 mL(0.1 mol)。冰盐浴冷至0℃以下,慢慢滴加10%的六甲基二硅氨基钾(KHDMS)80 mL,加完后于0℃继续搅拌反应1.5 h。用硫酸氢钠溶液淬灭反应。二氯甲烷提取,水洗,无水硫酸镁干燥。蒸出溶剂,过硅胶柱纯化,得白色针状结晶(1)11.1 g,收率88%。

5-甲基-7-氨基-5H,7H-二苯并[bd]氮杂环庚-6-酮(1):于反应瓶中加入化合物(6)10.01 g(0.04 mol),冰醋酸150 mL,磁力搅拌下加入锌粉10 g,于60℃搅拌反应3 h。冷后过滤,倒入冰水中。乙酸乙酯提取,水洗,无水硫酸钠干燥,浓缩,硅胶柱色谱纯化,得白色固体(1)8.7 g,收率91%。


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