4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苄胺

2023-06-08 13:57:38 hanhong
分子式:C11H18N2O分子量:194.28
英文名:4-[2-(Dimethylamino)ethoxy]benzenemethanamine
性状:无色油状液体。
用途:缓解功能性消化不良的各种症状药物盐酸伊托必利(Itopride hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Yasuo Itoh,Hideo Karo,et al.US 4983633.1991.

4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苄胺(分子式:C<sub>11</sub>H<sub>18</sub>N<sub>2</sub>O)的合成方法路线及其结构式

4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苯甲醛肟(3):于反应瓶中加入4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苯甲醛(2)154 g(0.798 mol),乙醇600 mL,盐酸羟胺59.9 g(0.862 mol),搅拌回流反应10 min。冷却,过滤生成的沉淀(盐酸盐),得浅黄色固体。将其溶于150 mL水中,用碳酸钾调至碱性,氯仿提取。提取液用无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,剩余物用异丙醚洗涤,干燥,得无色结晶(3)157 g,收率94.6%。乙酸乙酯中重结晶,得无色片状结晶,mp 95~96℃。

4-[2-(二甲基氨基)乙氧基]苄胺(1):于高压反应釜中加入上述化合物(3)27.04 g(0.13 mol),含10%氨的甲醇溶液400 mL,Raney Ni 3.6 g,用氮气置换空气,再用氢气置换氮气,于30℃、氢气压力5 MPa下氢化,直至不再吸收氢气为止。滤去催化剂,滤液减压浓缩。剩余物减压蒸馏,收集142~144℃/800 Pa的馏分,得无色油状液体(1)21.2 g,收率85.9%。


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