1,2-二苯基肼

2023-06-08 13:58:47 hanhong
分子式:C12H12N2分子量:184.24
英文名:1,2-Diphenylhydrazine,Hydrazobenzene
性状:无色片状结晶。mp 126~127℃。溶于乙醇、苯,微溶于水,不溶于乙酸。
用途:类风湿性关节炎治疗药保泰松(Phenylbutazone)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 顾尚香,姚卡玲,侯自杰,吴集贤.有机化学,1998,18(2):157.

1,2-二苯基肼(分子式:C<sub>12</sub>H<sub>12</sub>N<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入硝基苯(2)1.23 g(0.01 mol),95%的乙醇15 mL,氢氧化钠2.4 g(0.06 mol),水25 mL,搅拌下加热至70℃后,分批加入二氧化硫脲3.0 g(0.028 mol),加完后于79℃搅拌反应1 h。冰水浴冷却,过滤,用含SO2的乙醇溶液洗涤并重结晶,真空干燥,得白色结晶(1),收率87.6%。mp 125.6~126.1℃。

方法2 Milos Hudlicky.Reductions in Organic Chemistry.Ellis Horwood Limited.Halsted Press:A division of John Wiley & Sons.New York.1984:213.

图片关键词

于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入硝基苯(2)50 g(0.4 mol),30%的氢氧化钠水溶液180 mL,20 mL水,50 mL乙醇,剧烈搅拌下分批加入锌粉100~125 g(1.5~1.9 mol),直至红色液体变为浅黄色。继续搅拌反应15 min,加入1 L冷水。过滤,固体物水洗。固体物用热的750 mL乙醇提取,趁热过滤,滤液冷却,析出固体。抽滤,滤液再对原来固体提取。得到的粗品用乙醇-乙醚重结晶,得化合物(1)纯品。mp 126~127℃。


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