2-氨基-4-硝基苯酚

2023-06-08 13:59:23 hanhong
分子式:C6H6N2O3分子量:154.13
英文名:2-Amino-4-nitrophenol
性状:橙色棱状结晶。mp 142~143℃,176~177℃,195~198℃(分解)。含结晶水的mp 80~90℃。溶于酸、醇、醚,稍溶于水。
用途:抗心绞痛药物醋丁洛尔(Acebutolol)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 魏启华,梁燕波.徐州师范大学学报:自然科学版,1999,17(4):35.

2-氨基-4-硝基苯酚(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>6</sub>N<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入水30 mL,2,4-二硝基苯酚(2)13.4 g,搅拌下加热至80℃,滴加新制备的多硫化钠水溶液(由氢氧化钠10.94 g、水30 mL,硫黄粉8.738 g搅拌加热而成),控制滴加速度,反应液温度控制在90℃。加完后继续搅拌反应30 min,生成紫褐色反应液。继续反应15 min后,冷却,过滤。滤饼用水重结晶,得黄棕色棱柱型结晶(1)7.75 g,收率68%,mp 84~85℃(含结晶水),干燥后mp 141~143℃。

方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:72.

图片关键词

于安有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应瓶中,加入水2.5 L,2,4-二硝基苯酚(2)300 g(1.63 mol),氯化铵600 g(11.2 mol),浓氨水100 mL,加热至85℃。冷至75℃时,慢慢加入60%的硫化钠溶液700 g(5.4 mol),约1.5 h加完。加入过程中保持内温80~85℃,加完后继续搅拌反应15 min。趁热过滤。滤液冷却过夜,滤出析出的固体。将固体物溶于1.5 L沸水中,用冰醋酸调至pH 4~5,活性炭脱色后,自然冷至室温,析出棕色结晶。抽滤,水洗,真空干燥,得(1)160~167 g,收率64%~67%。用热水重结晶,mp 143~143℃。


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