Brown H C,Kim S C.Synthesis,1977:635.
于反应瓶中加入1.55 mol/L的三乙基硼氢化锂的TFH溶液213 mL(330 mmol),冷至0℃,剧烈搅拌下滴加N,N-二甲基环己基甲酰胺(2)23.3 g(150 mmol)溶于50 mL THF的溶液。加完后继续于0℃搅拌反应5 h。滴加50 mL水分解还原剂。慢慢滴加30%的过氧化氢110 mL,而后于50~60℃反应1 h(分解反应中生成的乙硼烷)。用碳酸钾饱和,分出有机层。有机层中加入200 mL乙醚,用3 mol/L的盐酸洗涤2次。饱和碳酸钾洗涤后,无水碳酸钾干燥。过滤,蒸馏,收集84~85℃/2.0 kPa的馏分,得化合物(1)12.1 g,收率71%。