L-N,2-二甲基苯乙胺

2023-06-08 16:20:32 hanhong
分子式:C10H15N分子量:149.24
英文名:L-N,2-Dimethylphenylethylamine
性状:无色油状物,其盐酸盐mp 168~171℃,图片关键词 -16.1°(c=16,H2O)。
用途:抗震颤麻痹药盐酸司来吉兰(Selejiline hydrochloride)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Chester John Cavallito,Allan Poe Gray.US 3489840.1970.

L-<i>N</i>,2-二甲基苯乙胺(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>15</sub>N)的合成方法路线及其结构式

L-N-甲酰基-1-苯基-2-氨基丙烷(3):于安有分水器的反应瓶中,加入L-苯基异丙胺433 g(3.464 mol),苯1 L,冰浴冷却,缓慢加入90%甲酸327 g(6.40 mol),加热搅拌回流反应至无水珠出现为止。反应结束后冷却至室温,依次用水、3%盐酸、水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,滤液回收溶剂后,减压蒸馏,收集bp 118~121℃/13.33 Pa馏分,得化合物(3)465 g,收率90%,放置固化后,mp 49~51℃。

L-N,2-二甲基苯乙胺(1):于干燥反应瓶中,加入1 mol/L的四氢铝锂的无水乙醚溶液8 mL,于0℃滴加(3)1.6 g(0.0098 mol)和无水乙醚15 mL的溶液,加完后,于25℃搅拌8 h。加入3%氢氧化钠溶液1.25 mL,过滤,滤液用1 mol/L的盐酸提取数次。合并酸水层,加入氢氧化钠搅拌调至pH7。用乙醚提取数次,合并有机层,无水硫酸镁干燥。过滤,滤液回收溶剂,得无色油状物(1)0.63 g,收率43%。图片关键词 1.5083。向乙醚中加入盐酸适量,可制得(1)的盐酸盐。mp 168~171℃,图片关键词 -16.1°(c=16,H2O)。


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