3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯基丙醇

2023-06-08 16:33:54 hanhong
分子式:C17H20O2分子量:256.34
英文名:3-(2-Methoxyl-5-methylphenyl)-3-phenylpropanol
性状:淡黄色油状液体。
用途:抗尿失禁药酒石酸托特罗定(Tolterodine L-tartrate)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①周淑晶,刘素云,李锦莲,白术杰.中国医药工业杂志,2009,40(1):18.②周辛波,高文方,郑红等.中国药物化学杂志,2002,12(2):107.

3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯基丙醇(分子式:C<sub>17</sub>H<sub>20</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗、通气导管的反应瓶中,加入无水THF 35 mL,硼氢化钠2.7 g(0.07 mol),氩气保护,冰浴冷却,搅拌下加入3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯基丙酸(2)16.2 g(0.06 mol),搅拌1 h后,于0℃滴加三氟化硼乙醚复合物(0.09 mol),加完后于0℃反应1 h,再慢慢升温至60℃反应1 h。冷至15℃,过滤,滤液中滴加稀盐酸调至pH1~3,减压蒸出溶剂。剩余物中加入约15 mL水,溶解后用乙酸乙酯提取3次,合并有机层,无水硫酸钠干燥,减压蒸出溶剂,得淡黄色油状液体(1)14.9 g,收率97%,纯度98.5%(HPLC法)。


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