环丁基甲醇

2023-06-08 16:34:26 hanhong
分子式:C5H10O分子量:86.14
英文名:Cyclobutyl methanol
性状:无色液体。bp 140~142℃。溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮,可溶于水。
用途:镇痛药纳布啡(Nalbuphine)、丁啡喃(Butorphanol)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 Vincek W C,Aldrich C S,Borchardt R T,et al.J Med Chem,1981,24(1):7.

环丁基甲醇(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>10</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入无水乙醚300 mL,慢慢加入LiAlH4 11.0 g(0.289 mol),氩气保护。搅拌下滴加环丁酸(2)10.0 g(0.1 mol)溶于50 mL乙醚的溶液,约1 h加完。加完后继续搅拌反应1.5 h。慢慢加饱和硫酸钠溶液分解未反应的LiAlH4。过滤,滤饼用乙醚洗涤。合并滤液和洗涤液,减压蒸出溶剂,得浅黄色油状液体化合物(1)8.3 g,收率96%。

方法2 孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:85.

图片关键词

于安有搅拌器、温度计的反应瓶中,加入无水THF 200 mL,NaBH47.6 g(0.2 mol),搅拌下加入碘22.8 g(0.09 mol)溶于200 mLTHF的溶液,冷至0~5℃,慢慢滴加环丁基甲酸(2)10 g(0.1 mol)溶于30 mL THF的溶液。加完后室温搅拌反应10 h。而后回流反应4 h。蒸出大部分THF,冰水浴冷却,滴加3 mol/L的盐酸60 mL,控制内温不超过5℃。用二氯甲烷提取(50 mL×3),合并有机层,水洗,无水硫酸镁干燥,蒸馏,收集140~142℃的馏分,得无色液体环丁基甲醇(1)7.5 g,收率87%。


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