奥拉西坦

2023-06-08 16:47:32 hanhong
分子式:C6H10N2O3分子量:158.16
英文名:Oxiracetam
性状:mp 161~163℃。
用途:智能促进药奥拉西坦(Oxiracetam)原料药。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Giorgio Pifferi,Mario Pinza.US 4118396.1978.②陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:78.

奥拉西坦(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>10</sub>N<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)的合成方法路线及其结构式

2-(4-羟基吡咯烷-2-酮-1-基)乙酸乙酯(3):于反应瓶中加入化合物(2)22.25 g(0.12 mol),无水二甲氧基乙烷450 mL,冷至0℃。搅拌下加入硼氢化钠1.52 g(0.04 mol),于0~5℃搅拌反应10 min,而后室温搅拌反应30 min。用20%的盐酸酸化,过滤。滤液减压浓缩,剩余物溶于适量二氯甲烷中,无水硫酸镁干燥。过滤,浓缩,剩余物过硅胶柱纯化,得化合物(3),mp 180℃(分解)。

奥拉西坦(1):于反应瓶中加入化合物(3)8.9 g(0.048 mol),甲醇300 mL,溶解后于0℃通入氨气至饱和,放置过夜。减压回收溶剂,剩余物溶于二氯甲烷中,活性炭脱色。过滤,浓缩、剩余物中加入200 mL异丙醇,析出白色固体。过滤,干燥,得化合物(1),mp 161~163℃。


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