二氢化香芹酮

2023-06-08 17:22:13 hanhong
分子式:C10H16O分子量:152.24
英文名:Dihydrocarvone,2-Methyl-5-(1-methylethyl)-2-cyclohexene-1-one
性状:无色或浅黄色液体。bp 100~104℃/1.86 kPa,图片关键词 1.479。溶于乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等有机溶剂,微溶于水。
用途:清凉型植物香精。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Ireland R E and Bey P.Org Synth,1988,Coll Vol 6:459.

二氢化香芹酮(分子式:C<sub>10</sub>H<sub>16</sub>O)的合成方法路线及其结构式

于安有电磁搅拌的反应瓶中,加入新制备的氯化三-(三苯基膦)氯化铑0.9 g(0.94mmol),160 mL苯。减压抽出空气,再充满氢气,如此重复三次。充分搅拌使呈均相。用注射器向反应瓶中加入香芹酮(2)10 g(0.066 mol),用10 mL苯冲洗注射器,搅拌下进行氢化。当吸收理论量的氢气后(约3.5 h)停止氢化。将反应液通过装有120 g干燥硅酸镁(60~100目)的层析柱,用乙醚洗脱。蒸出洗脱剂,减压分馏,收集100~102℃/1.862 kPa的馏分,得二氢化香芹酮(1)9~9.5 g,收率90%~94%。

① 氯化三-(三苯基膦)氯化铑的制备方法如下:将新重结晶的三苯基膦12 g溶于350 mL热乙醇中,加入三水合三氯化铑2 g溶于700 mL热乙醇的溶液,回流30 min。趁热过滤,得到红色结晶。用脱气的乙醚50 mL洗涤,减压干燥,得6.25 g,mp 157~158℃。若制备时乙醇的总体积为200 mL或更少,则得到的产品为橙色,但催化效果没有变化。


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