邻硝基苯磺酰氯

2023-06-08 13:39:36 hanhong
分子式:C6H4ClNO4S分子量:221.62
英文名:o-Nitrobenzenesulfonyl chloride
性状:白色结晶。mp 65~67℃。不溶于水,在热水、热醇中溶解并分解。
用途:降压药二氮嗪(Diazoxide)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:173.

邻硝基苯磺酰氯(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>4</sub>ClNO<sub>4</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、导气管、回流冷凝器(连一只导气管至氯化氢吸收装置)的反应瓶中,加入二硫代-2,2'-双硝基苯(2)300 g(0.975 mol),浓盐酸1.5 L,300 mL硝酸(d1.42)。搅拌下通入氯气,同时慢慢加热至70℃。30 min后,二硫化物开始熔化,液体为橙红色。保持70℃通氯气1 h。趁热倒出上清液,剩余物用热水洗涤(400 mL×2),冷后固化。抽滤,用200 mL冰醋酸重结晶,得浅黄色邻硝基苯磺酰氯(1)360 g,收率84%,mp 64~66℃。


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