王宏鹰.云南化工,1998,1:59.
催化剂Pd-C的制备:将64 mg PdCl2加入1 mL浓盐酸中,加入适量水,溶解后加入经活化的粉状活性炭3.8 g。用氢氧化钠溶液调至pH5,室温搅拌下加入由硼氢化钠67 mg溶于2 mL水的溶液,将离子钯还原为金属钯附着于活性炭上。过滤,水洗,干燥,得1%的Pd-C催化剂。
于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗、通气导管的反应瓶中,加入8%的葡萄糖(2)水溶液300 mL,再加入上述催化剂,剧烈搅拌下于50℃通入经净化的空气,反应过程中随时滴加氢氧化钠溶液以保持反应液pH在9~9.5,直至pH值不再降低。反应结束后,滤去催化剂,用阳离子交换树脂处理。于70℃减压浓缩,当浓度达到80%~85%时,冷至40℃以下,加入晶种,析出白色固体。抽滤,干燥,得化合物(1)22.6 g。母液继续浓缩,可以再回收5.3 g。总收率93.3%。