韩广甸,赵树纬,李述文.有机制备化学手册:中卷.北京:化学工业出版社,1978:203.
于反应瓶中加入500 mL水,慢慢加入浓硫酸100 mL。搅拌下慢慢加入新蒸馏的苯胺(2)23 g(0.25 mol),冰盐浴冷至0℃。慢慢滴加30 g重铬酸钠溶于75 mL水配成的溶液。控制滴加速度,以反应液温度不超过5℃为宜。加完后继续搅拌反应15 min。冰箱中放置过夜。次日,按照上述条件,再加入重铬酸钠49 g溶于120 mL水配成的溶液,加完后继续搅拌反应30 min。抽滤得粗品。
滤液用乙醚提取,乙醚层回收乙醚后,与上述粗品合并,而后进行水蒸气蒸馏。直至无油状物馏出。将馏出液冰浴中冷却,析出黄色针状结晶。抽滤,干燥,得对苯醌(1)14 g,mp 116℃,收率50%。