2,6-二氯硝基苯

2023-06-08 11:14:59 hanhong
分子式:C6H3Cl2NO2分子量:192.00
英文名:2,6-Dichloronitrobenzene
性状:黄色固体。mp 69~70℃。
用途:氟喹诺酮类抗菌药中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 Pagano A S,Emmons W D.Org Synth,1973,Coll Vol 5:367.

2,6-二氯硝基苯(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>3</sub>Cl<sub>2</sub>NO<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入二氯甲烷100 mL,90%的过氧化氢5.4 mL(0.2 mol),冰浴冷却,搅拌下慢慢滴加三氟乙酸酐34 mL(0.24 mol),约20 min加完。撤去冰浴,室温搅拌30 min。慢慢滴加2,6-二氯苯胺(2)8.1 g(0.05 mol)与80 mL二氯甲烷的溶液,约30 min加完。反应放热而回流,加完后继续加热回流1 h。冷却后倒入150 mL冷水中,分出有机层,依次用水100 mL、10%的碳酸钠溶液(100 mL×2)、水50 mL洗涤,无水硫酸镁干燥,放置过夜,回收溶剂后得黄色固体8.6~8.8 g,收率89%~92%。用12~15 mL乙醇重结晶,得产品(1)5.7~7.0 g,收率59%~73%。

方法2 Roe A M,Bcrton R A,Willey G L,et al.J Med Chem,1968,11(4):814.

图片关键词

于反应瓶中加入2,6-二氯苯胺(2)40 g(0.247 mol),30%的H2O2 300 mL,浓硫酸20 mL,冰醋酸1 L,搅拌下蒸汽浴加热3 h,溶液颜色变暗。再加入30%的H2O2150 mL,冰醋酸500 mL,继续蒸汽浴加热20 h。冷却后将反应液倒入8 L水中,析出黄色沉淀。过滤,用环己烷重结晶,得产物(1)20.4 g,收率43%,mp 70.5~71.5℃。


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系