戊二酸

2023-06-08 11:24:16 hanhong
分子式:C5H8O4分子量:132.11
英文名:Glutaric acid
性状:无色单斜结晶。mp 97.5~98℃,bp 302~304℃/1.33 kPa,200℃/2.67 kPa。易溶于无水乙醇、乙醚,可溶于苯、氯仿、水,微溶于石油醚。
用途:杀菌剂过氧戊二酸等中间体,戊二酸酐等的原料。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Marvel C S,Tuley W F,Orterbacher T J.Org Synth,1932,Coll Vol 1:289.

戊二酸(分子式:C<sub>5</sub>H<sub>8</sub>O<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

于1 L烧瓶中加入395 mL水、5 mL浓硝酸(d1.42),再加入二氢吡喃(2)168.3 g(2 mol),而后于沸水浴加热25~45 min。

于另一安有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中,加入浓硝酸(d1.42)575 mL(9.25 mol),冰盐浴冷至0℃以下,剧烈搅拌,加入亚硝酸钠5.75 g,直至完全溶解。此时溶液变黄。于0℃以下,滴加上述二氢吡喃溶液,约加入10 mL时有棕色二氧化氮生成,反应开始。继续滴加,保持反应液温度在10℃以下,约3 h加完。加完后继续搅拌反应1.5 h。

反应液变为蓝绿色,基本无二氧化氮生成。慢慢升温至25~30℃,当反应液由蓝绿色变为亮黄色时表明反应基本结束,约需2~3 h。减压蒸出水近干,加入100 mL水,再减压蒸馏近干以尽量除去硝酸。剩余物用100 mL乙醚和1000 mL苯重结晶,趁热过滤以除去不溶的硝酸盐,冷却,过滤,得戊二酸(1)185~198 g,收率70%~75%。母液浓缩可以得到18~23 g产物。


服务热线

021-64541543

公司地址

上海市徐汇区嘉川路245号2号楼705-707室

作息时间

9:00-17:30

首页
产品
新闻
联系