二苯基乙二酮

2023-06-08 13:16:47 hanhong
分子式:C14H10O2分子量:210.23
英文名:Benzil,Dibenzoyl
性状:黄色棱形结晶。mp 95~96℃,bp 346~348℃(分解),188℃/1.6 kPa。溶于乙醇、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂,不溶于水。
用途:抗癫痫药苯妥英钠(Phenytoinum natricum)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 Chi Ki-Whan,Yusubov N S,Filimonov V D.Synth Commun,1994,24(15):2119.

二苯基乙二酮(分子式:C<sub>14</sub>H<sub>10</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有磁力搅拌、回流冷凝器(安氯化钙干燥管)的反应瓶中,加入二苯乙炔(2)178 mg(1 mmol),干燥的DMSO 10 mL,氯化钯18 mg(0.1 mmol)。慢慢加热至140℃搅拌反应4 h。冷后加入30 mL水稀释,乙醚提取3次,每次30 mL。合并有机层,依次水洗、饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥。蒸出溶剂,过硅胶柱纯化(苯∶己烷为1∶1),得化合物(1)205 mg,收率98%。mp 95~96℃。

方法2 Yusybov M S,Filimonov V D.Synthesis,1991:131.

图片关键词

于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器的反应瓶中,加入二苯乙炔(2)0.18 g(1 mmol),碘0.25 g(1 mmol),DMSO 8 mL,于155℃搅拌反应10 h。冷后倒入1%的硫代硫酸钠溶液20 mL中,过滤生成的黄色结晶,水洗,干燥,得化合物(1)0.18 g,收率85%,粗品mp 93~94℃(文献值94~95℃)。


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