3,20-双-亚乙二氧基-17α-羟基-5α,10α-环氧-19-去甲孕甾-9(11)-烯

2023-06-08 13:21:54 hanhong
分子式:C24H34O6分子量:418.53
英文名:3,20-Bis-ethylenedioxy-17α-hydroxy-5α,10α-epoxy-19-norpreg-9(11)-ene
性状:白色结晶。mp 188.5~191.5℃。
用途:避孕药醋酸乌利司他(Ulipristal acetate)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

刘兆鹏,张灿飞.中国医药工业杂志,2013,44(11):1094.

3,20-双-亚乙二氧基-17<i>α</i>-羟基-5<i>α</i>,10<i>α</i>-环氧-19-去甲孕甾-9(11)-烯(分子式:C<sub>24</sub>H<sub>34</sub>O<sub>6</sub>)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计的反应瓶中,加入三水合六氟丙酮261.5 g(1.18 mol),二氯甲烷2.5 L,搅拌下冷至4℃。加入由磷酸氢二钠125 g(0.88 mol)与238 mL(210 mmol)30%的H2O2配成的溶液,于4℃搅拌反应20 min。而后加入由化合物(2)432.2 g(1.08 mol)溶于2.5 L二氯甲烷并冷至4℃的溶液,于4℃搅拌反应过夜。用3 L 10%的亚硫酸钠水溶液稀释,搅拌30 min。分出有机层。水层用二氯甲烷提取。合并有机层,依次用水、饱和盐水洗涤,无水硫酸钠干燥。过滤,蒸出溶剂,剩余物中加入1.2 L乙醚,冷至4℃。过滤生成的固体,乙醚洗涤,真空干燥,得白色结晶化合物(1)176.8 g,mp 188.5~191.5℃。


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