四氮唑

2023-06-08 09:32:18 hanhong
分子式:CH2N4分子量:70.05
英文名:1H-Tetraazole
性状:类白色固体。
用途:抗生素头孢唑啉钠(Cefazolin sodium)、头孢替唑钠(Ceftezole sodium)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

赵景瑞,胡波,张立东等.精细化工,2013,30(4):471.

四氮唑(分子式:CH<sub>2</sub>N<sub>4</sub>)的合成方法路线及其结构式

5-氨基四氮唑(3):于反应瓶中加入80%的水合肼62.6 g,冰浴冷却下滴加浓盐酸100 mL,而后于80℃滴加氨基氰(2)84.5 g(1.01 mol)的50%的水溶液,加完后继续回流反应3 h。冷至室温,依次滴加浓乙酸101 mL,60 g亚硝酸钠溶于100 mL水的溶液,加完后再加入碳酸钠140 g(1.32 mol)。回流3 h后,冷却,用盐酸调至pH4~5,0℃冷却,析出固体。过滤,用360 mL水重结晶,得白色固体。真空干燥,得(3)72 g,收率84.6%,mp 203~205℃。

四氮唑(1):于反应瓶中加入化合物(3)51.5 g(0.61 mol),次磷酸88 g(质量分数50%的水溶液),水300 mL,冷至0℃。搅拌下滴加由亚硝酸钠46 g(0.67 mol)溶于200 mL水的溶液,控制反应液温度不超过25℃,约1 h加完,搅拌反应过夜。加入乙醇100 mL,搅拌反应1 h。用氢氧化钠溶液调至pH3.0~3.5,于50℃搅拌反应30 min。减压浓缩至干,剩余物用热乙醇洗涤(200 mL×3)。合并乙醇溶液,减压浓缩至80 mL,冷至15℃,析出白色结晶。抽滤,干燥,得化合物(1)40.6 g,收率95.1%,mp 156~158℃。


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