2-溴-4-甲基苯酚

2023-06-08 09:26:14 hanhong
分子式:C7H7BrO分子量:187.04
英文名:2-Bromo-4-methylphenol,3-Bromo-4-hydroxytoluene
性状:浅黄色固体。mp 47~48℃。
用途:药物及广谱型香料香兰素等的重要中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Ungnade H E,Orwoll E F.Org Synth,1955,Coll Vol 3:130.

2-溴-4-甲基苯酚(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>7</sub>BrO)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入水200 mL,浓硫酸72 mL,冷却下加入3-溴-4-甲基苯胺(2)75 g(0.4 mol),再加入75 mL水,冰盐浴冷至5℃以下,滴加由亚硝酸钠32.2 g(0.47 mol)溶于90 mL水配成的溶液,控制5℃以下于15 min加完。而后继续搅拌反应5 min,加入尿素2~3 g,以分解未反应的亚硝酸,再加入600 g冰水制成(3)的溶液备用。

于安有搅拌器、温度计、滴液漏斗、蒸馏装置的反应瓶中,加入无水硫酸钠150 g,100 mL水,浓硫酸200 g(108 mL),加热至130~135℃,滴加上面的重氮盐(3)的溶液,每次约25 mL,同时由蒸馏装置收集馏出液,约3~3.5 h加完,收集馏出液约200 mL。馏出液冷却后用乙醚提取(150 mL×3),乙醚层水洗后,再以10%的氢氧化钠提取(100 mL×3),合并碱提取液,冷却下用盐酸酸化。而后再用乙醚提取(100 mL×3),合并乙醚提取液,水洗、无水硫酸钠干燥后,蒸去乙醚,得棕色油状物。减压蒸馏,收集102~104℃/2.67 kPa 的馏分,得化合物(1)60~69 g,收率80%~92%。

也可按照如下方法来合成(任群翔,孟祥军,赵婷等.化学研究与应用,2004,16:699)。

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