刘长春,贺新,张頔,臧寿楠.应用化工,2012,41(7):1291.
于反应瓶中加入水120 mL,98%的硫酸40 mL,2-氨基-5-碘甲苯(2)23.3 g(0.1 mol),搅拌溶解后,冷至0℃,于0~5℃滴加由亚硝酸钠7.0 g(0.1 mol)溶于15 mL水的溶液。加完后继续保温反应30 min,得化合物(3)的溶液备用。
于反应瓶中加入氢溴酸20 mL,铜粉4 g,搅拌下于70~80℃滴加上述(3)的溶液,加完后继续保温反应1 h。冷却,过滤。滤液用二氯甲烷提取2次。合并有机层,无水硫酸钠干燥。过滤,浓缩,剩余物减压蒸馏,收集155~162℃/4.0 kPa的馏分,得化合物(1)22.7 g,收率76%,纯度>98%。