2,6-二氯甲苯

2023-06-08 09:29:46 hanhong
分子式:C7H6Cl2分子量:161.03
英文名:2,6-Dichlorotoluene
性状:无色液体。mp -13.5℃,bp 200℃,61~62℃/0.4 kPa。能与乙醇、乙醚、苯混溶,不溶于水。
用途:降压药盐酸胍法辛(Guanfacine hydrochloride)中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①韩广甸,赵树纬,李述文.有机制备化学手册(中).北京:化学工业出版社,1980:28.②陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:795.

2,6-二氯甲苯(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>6</sub>Cl<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入30%的盐酸400 mL,水200 mL,加热至70~80℃,分批加入2-甲基-3-氯苯胺(2)141.5 g(1.0 mol),待反应物完全溶解后,冷至5℃以下,滴加亚硝酸钠70 g(1.0 mol)溶于150 mL水配成的溶液,控制反应温度不超过5℃,约1 h加完,用碘化钾-淀粉试纸测定终点,生成重氮盐(3)。

另将硫酸铜119 g,亚硫酸钠47.3 g溶于500 mL水中,加入浓盐酸400 mL,加热至50℃左右,生成氯化亚铜盐酸溶液。将生成的重氮盐溶液慢慢倒入氯化亚铜溶液中,而后继续搅拌反应30 min,静置分层。油层用硫酸洗涤3~4次,再水洗两次,最后用氢氧化钠溶液调至pH8~9。分去水层,无水氯化钙干燥,蒸馏,收集196~200℃的馏分,得2,6-二氯甲苯(1)117.5 g,收率73%。


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