邻氟甲苯

2023-06-08 09:24:38 hanhong
分子式:C7H7F分子量:110.13
英文名:o-Fluorotoluene
性状:无色液体。bp 113~115℃。nD1.4712。图片关键词1.002。溶于苯、氯仿、乙酸乙酯等有机溶剂,不溶于水。
用途:催眠、镇静药氟西泮(Flurazepam)等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

①Yoneda Norihiko,Fukuhara Tsuyoshi,et al.Synth Commun,1989,19(5~6):865.②Laali K K,Gettwert V J.Journal of Fluorine Chemistry,2001,107(1):31.

邻氟甲苯(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>7</sub>F)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入浓盐酸165 mL,冷却下慢慢加入邻甲苯胺(2)107 g(1.0 mol),全溶后冷至0℃,滴加亚硝酸钠75.9 g(1.1 mol)溶于100 mL水配成的溶液,控制反应温度不超过4℃,用KI-淀粉试纸测定反应终点,过量的亚硝酸用氨基磺酸分解。

将1.3 mol的氟硼酸(硼酸加氟化氢)冷至0℃,搅拌下倒入上述重氮盐溶液中,搅拌反应5 min。抽滤,滤饼依次用氟硼酸溶液、95%的乙醇、乙醚洗涤,真空干燥(不必加热),得氟硼酸重氮盐(3)。将氟硼酸重氮盐加热分解,收集馏出液。馏出液依次用10%的氢氧化钠水溶液、水洗涤,无水碳酸钠干燥,常压蒸馏,收集113~115℃的馏分,得无色液体(1)72 g,收率65%。


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