对甲苯亚磺酸

2023-06-07 16:56:18 hanhong
分子式:C7H8O2S分子量:156.2
英文名:Toluene-4-sulphinic acid,4-Methylbenzenesulfinic acid
性状:白色结晶。mp 86~87℃。
用途:头孢菌素类(Cephalosporins)抗生素等的中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

孙昌俊,曹晓冉,王秀菊.药物合成反应——理论与实践.北京:化学工业出版社,2007:178.

对甲苯亚磺酸(分子式:C<sub>7</sub>H<sub>8</sub>O<sub>2</sub>S)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、温度计、回流冷凝器、通气导管的反应瓶中,加入甲苯(2)20 g(0.22 mol),二硫化碳70 mL,无水三氯化铝30 g(0.22 mol),搅拌下冷至-10℃以下,慢慢通入干燥的氯化氢气体10 min。而后再通入二氧化硫气体2 h,放置过夜。将反应物倒入冰水中,加入碳酸钠至呈碱性。水蒸气蒸馏回收二硫化碳。趁热过滤除去生成的沉淀。滤饼用热水洗涤。合并滤液和洗涤液,减压浓缩至250 mL左右,以盐酸酸化,析出对甲苯亚磺酸晶体(1)。抽滤,干燥,得产品31 g,收率93%,mp 84℃。

也可采用如下方法来合成[王凯,项斌,施佳琪.浙江化工,2013,44(6):34]。

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