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①Dieter Binder,Otto Hromatka,Franz Geissler,et al.J Med Chem,1987,30(4):678.②陈芬儿.有机药物合成法:第一卷.北京:中国医药科技出版社,1999:146.
在干燥反应瓶中,加入3-氯噻吩-2-羧酸(2)8.6 g(0.053 mol)、含2.1 g(0.053 mol)氢氧化钠的水溶液23 mL,搅拌下依次加入亚硫酸氢钠溶液[亚硫酸氢钠5.6 g(0.054 mol)和水16 mL]、氯化亚铜0.43 g(0.0043 mol),于143℃搅拌16 h,反应结束后,冷至室温,过滤。滤液用浓盐酸调至pH2左右,用二氯甲烷提取数次。合并有机层,加入氯化钾12 g(0.16 mol),加热搅拌回流10 min。冷至0℃,析出结晶。过滤,水洗,干燥,得2-羧基噻吩-3-磺酸钾8.2 g。向其钾盐中加入水50 mL,搅拌溶解后,用10%盐酸调至pH5,析出结晶,过滤,水洗,真空干燥,得(1)6.6 g,收率60%。