N-甲基-N-(2-甲基苄基)-4-甲氧基苄基胺

2023-06-07 16:25:34 hanhong
分子式:C17H21NO分子量:255.36
英文名:N-Methyl-N-(2-methylbenzyl)-4-methoxybenzylamine
性状:油状液体。bp 120℃/24 Pa。
用途:药物合成中间体。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

Tanaka T,Shirai N,Sato Y.Chem Pharm Bull,1992,40(2):518.

<i>N</i>-甲基-<i>N</i>-(2-甲基苄基)-4-甲氧基苄基胺(分子式:C<sub>17</sub>H<sub>21</sub>NO)的合成方法路线及其结构式

于安有搅拌器、回流冷凝器的反应瓶中,加入化合物(2)3 mmol,碘甲烷27 mmol,乙腈10 mL,于63℃搅拌反应24 h。减压蒸出溶剂和过量的碘甲烷,加入30 mL干燥的DMF。减压蒸出20 mL DMF以尽量除尽乙腈。加入CsF 2.2 g(14 mmol),室温搅拌反应20 h,将反应物倒入200 mL 1%的碳酸氢钠溶液中,乙醚提取4次,每次100 mL乙醚。合并乙醚层,用1%的碳酸氢钠溶液洗涤2次,无水硫酸钠干燥。蒸出乙醚,剩余的油状物溶于50 mL乙醚中,用10%的盐酸提取3次,每次40 mL。合并水层,用20%的氢氧化钠溶液调至碱性。乙醚提取4次,每次100 mL。合并乙醚层,无水硫酸镁干燥。减压蒸出乙醚,剩余物过氧化铝柱纯化,以己烷-乙醚洗脱,最后得油状液体(1),收率75%。bp 120℃/24 Pa。


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