己内酯

2023-06-07 15:57:29 hanhong
分子式:C6H10O2分子量:114.14
英文名:Caprolactone,6-Hexanolactone
性状:无色液体。bp 98~99℃,图片关键词1.076,图片关键词 1.463。能与水任意混溶。
用途:聚合生成聚己内酯,可以制备可控释药物载体、完全可降解塑料手术缝合线等。
合成方法及操作步骤药物中间体合成手册

方法1 Olah G A,Wang Q,et al.Synth,1991:739.

己内酯(分子式:C<sub>6</sub>H<sub>10</sub>O<sub>2</sub>)的合成方法路线及其结构式

于反应瓶中加入环己酮(2)10 mmol,三氟醋酸20 mL,冰盐浴冷至0℃。于40 min慢慢加入过碳酸钠15~20 mmol。慢慢升至室温,搅拌反应2 h。加入40 mL冰水淬灭反应,二氯甲烷提取3次,每次30 mL。合并有机层,10%的碳酸氢钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。过滤,减压蒸出溶剂,得化合物(1),收率81%。

方法2 Krow G R.Organic Reactions,1993,43:251.

于反应瓶中加入单过氧邻苯二甲酸镁1.39 g(3.6 mmol),DMF15 mL,于20℃加入环己酮(2)314 mg(3.2 mmol)。搅拌反应16 h后,加入二氯甲烷50 mL,2.0 mol/L的盐酸20 mL。分出有机层,用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,无水硫酸钠干燥。蒸出溶剂,得化合物(1)204 mg,收率57%。


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